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差示掃描量熱儀的樣品測試步驟

更新時間:2025-09-28      點(diǎn)擊次數(shù):135
差示掃描量熱儀是一種通過測量樣品與參比物在程序控溫過程中的熱流差異,精準(zhǔn)捕捉物質(zhì)受熱或冷卻時物理化學(xué)變化的熱分析儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、醫(yī)藥、食品及新能源等領(lǐng)域。

差示掃描量熱儀的使用方法:

1、樣品與參比物裝樣

用分析天平分別稱量樣品和參比物,記錄質(zhì)量。

將樣品緩慢裝入樣品坩堝,輕輕壓實(shí)(固體樣品),液體樣品需注意密封;參比物裝入另一坩堝,操作相同。

打開設(shè)備的樣品池蓋,將樣品坩堝放入樣品位,參比坩堝放入?yún)⒈任唬w緊池蓋。

2、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù):

在儀器操作軟件中新建實(shí)驗(yàn)方法,設(shè)置關(guān)鍵參數(shù):

溫度程序:根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度終止溫度、升溫速率;若需研究結(jié)晶或老化,可設(shè)置恒溫段。

氣氛控制:

惰性氣氛(氮?dú)?、氬氣):用于防止樣品氧化,流量通常?50-100mL/min。

空氣 / 氧氣:用于研究樣品氧化反應(yīng),流量同上。

數(shù)據(jù)采集頻率:通常設(shè)為 1-10 點(diǎn) / 秒。

3、啟動實(shí)驗(yàn)與實(shí)時監(jiān)控:

確認(rèn)參數(shù)無誤后,點(diǎn)擊 “開始” 按鈕,儀器自動執(zhí)行溫度程序,軟件實(shí)時顯示熱流 - 溫度(或時間)曲線(DSC 曲線)。

實(shí)驗(yàn)過程中需監(jiān)控:

曲線是否有異常波動。

冷卻系統(tǒng)狀態(tài)。

氣體流量是否穩(wěn)定。

若出現(xiàn)異常,點(diǎn)擊 “暫停” 或 “停止”,檢查樣品池和坩堝,排除問題后重新測試。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需及時分析數(shù)據(jù),并清潔儀器,為下次使用做準(zhǔn)備。

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